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溫度梯度下濕法工業(yè)磷酸—銨結晶動力學的研究

信息來源:www.0710house.com | 發(fā)布時間:2021年05月31日

工業(yè)磷酸一銨產品具有廣闊的國內外市場而且經濟效益較為顯著,因此,國內許多科研單位和磷酸鹽生產廠家都積極開展技術攻關,工業(yè)磷酸批發(fā)廠家分享工業(yè)磷酸一銨的質量不僅受產品純度的影響,而且也受晶型晶貌的影響。濕法磷酸中存在大量陰、陽離子雜質,溫度、攪拌速度等對工業(yè)磷酸一銨的結晶過程有明顯的影響,存在結晶顆粒大小不一、形貌不規(guī)則,直接影響到過濾性能和產品的純度,影響到產品的出口。只有深入研究工業(yè)磷酸一銨的結晶行為,改變工業(yè)磷酸一銨的質量現(xiàn)狀,才能促進本行業(yè)的快速發(fā)展。目前,對于MAP結晶過程,特別是工業(yè)磷酸一銨結晶過程的研究很少。雖然國內對工業(yè)磷酸一銨等溫結晶過程研究有所進展,但是實際生產過程中磷酸一銨的結晶通常在非等溫下進行,很難直接應用于工業(yè)結晶。建立溫度梯度下工業(yè)磷酸一銨結晶的研究是該行業(yè)理論研究的必然趨勢。

 本文的研究內容有兩大部分,首先,進行測定了工業(yè)級磷酸一銨的溶解度及介穩(wěn)區(qū)寬度,考察了SO42-離子、攪拌速度和降溫梯度對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響,及溫度梯度下工業(yè)級磷酸一銨結晶動力學的研究。其次,本實驗研究了用濕法磷酸制取工業(yè)級的磷酸一銨,先對濕法磷酸進行凈化,并對反應溫度反應時間和實際加入量進行考察,然后在考察攪拌速度、降溫梯度對產品晶型、晶貌、以及粒度分布的影響,以確定生產工藝條件 填補了工業(yè)上冷卻結晶主要操作溫度范圍內(40~80℃)的溶解度數(shù)據,使溶解度擬合方程更準確,且在求解結晶器數(shù)學模型中將得到更可靠的動力學參數(shù)。介穩(wěn)區(qū)的寬度隨著溫度的升高而逐漸變窄,隨著溫度的降低而變寬,在35~70℃溫度之間,介穩(wěn)區(qū)寬度為5.3~18.4℃??疾炝肆蛩岣x子、降溫梯度、攪拌速度對其介穩(wěn)區(qū)寬度的影響,并根據不同溫度下磷酸一銨溶液的濃度隨時間的變化的關系,估算出結晶動力學方程的相關參數(shù),即:g的值在0到3之間, b的經 典值在0.5和2.5之間,參數(shù)kg、kb為已知正數(shù)。 
濕法磷酸預處理的實驗條件:溫度為90℃,120%理論用量的碳酸鉀和150%理論用量的磷礦粉,反應時間為3h,脫氟率可以達到98%,脫硫率達到73.04%。濕法磷酸深度脫硫實驗條件:適宜試驗條件為:脫除時間為1h,溫度為50℃,實際加入量為1.1倍,即可滿足98%工業(yè)級磷酸一銨純度要求,深度脫硫后的脫硫率可以達到96.97%。結晶條件為:攪拌速度在250~350r/min,降溫梯度為0.2~0.4℃/min范圍內時粒度分布較為集中,且晶型完整,產品純度達到98%以上。
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